Mono-brominated-propyphenazone as a new derivatization reagent for high performance liquid chromatography of ephedrine with UV-detection

Other Title(s)

3-بروموميثيل-بروبيفينازون كعامل اشتقاق جديد لتحليل الإفدرين بكروماتوجرافيا السوائل ذات الأداء العالي مع الكشف بالأشعة فوق البنفسجية

Joint Authors

Khidr, Ala al-Din Mahmud
Bamani, Fayda Hasan

Source

Journal of King Abdulaziz University : Medical Sciences

Issue

Vol. 15, Issue 1 (31 Mar. 2008), pp.35-49, 15 p.

Publisher

King Abdulaziz University Scientific Publishing Center

Publication Date

2008-03-31

Country of Publication

Saudi Arabia

No. of Pages

15

Main Subjects

Chemistry

Abstract AR

لقد تم استخدام 3-بروموميثيل-بروبيفينازون(ب م ب) بروبيفينازون كعامل اشتقاق جديد لتحليل الإفدرين بكروماتوجرافيا السوائل ذات الأداء العالي، مع الكشف بالأشعة فوق البنفسجية مستخدما عمود فصل زورباكس-إكس دي بي-ك، 18، و وسط متحرك يتكون ض 0,02 مول خلات الصوديوم (اس هيدروجيني ؛ 4,4) و مذيب أسيتونيتريل (بنسبة 52: 48 حجم / حجم)، مع الكشف بالأشعة فوق البنفسجية عند طول موجي 280 نانوميتر.

لقد ثبت تفاعل عامل الاشتقاق المذكور مع مجموعة الأمين الثنائية بالإفدرين في مذيب الأسيتون، مع استخدام كربونات الصوديوم إللآمائي لاستقطاب حمض الهيدروبروميد الناتج من التفاعل.

يكتمل هذا التفاعل في خلال 20 دقيقة في 100 ميكرولينر أسيتون مع التسخين عند درجة حرارة 90 ± ه مئوية في قوارير زجاجية مخصصة لذلك.

و لقد ثبت أن النسب المتفاعلة هي واحد مول إلى واحد مول من كل ال ب م ب و الإفدرين.

و وجد أن العلاقة الكمية الخطية للافدرين تقع في طاق 88 إلى 888 نانوجرام / الحقنة الواحدة، و أقل كمية يمكن كشفها تساوي 9 ناذوجرام / الحقنة.

لقد تم تشييد الإفدرين المشتق، و تأكيد التركيب الكيميائي للناتج طرق تحليلية طيفية.

ولقد تم تطبيق الطريقة في تحليل الإفدرين المفروز في البول البشري، بعد عملية الاستخلاص باستخدام الغول الميثيلي، مع هيدروكسيد الصوديوم (بنسبة 20: 0,2، ملي / مللي) على عمود الكربون المطحون.

Abstract EN

Mono-brominated-propyphenazone was used as a derivatization reagent for the detection and quantification of ephedrine by high performance liquid chromatography using Zorbax-XDB C18 column, and 0.02 M sodium acetate (pH 4.4): acetonitrile (52:48 v / v) as mobile phase and UV detection at 280nm.

The cited reagent reacts with the secondary amino group of ephedrine in acetone using anhydrous potassium carbonate as hydrobromide acceptor.

The reaction was completed within 20 minutes in 100 μL acetone with heating at 90 ± 5°C in a capped mini reaction vial.

The stoichiometry of the reaction was one-to-one mol from each mono-brominated-propyphenazone and ephedrine.

The linear concentration range of ephedrine was 30 to 900 ng per injection (50 μL).

The detection limit was 9 ng / injection (50 μL).

The derivatized ephedrine was synthesized and confirmed with spectral analysis.

This method was applied for determination of spiked ephedrine in human urine and after extraction with charcoal column using methanol : 0.2 M NaOH (20:0.2, mL : mL) as eluant.

American Psychological Association (APA)

Khidr, Ala al-Din Mahmud& Bamani, Fayda Hasan. 2008. Mono-brominated-propyphenazone as a new derivatization reagent for high performance liquid chromatography of ephedrine with UV-detection. Journal of King Abdulaziz University : Medical Sciences،Vol. 15, no. 1, pp.35-49.
https://search.emarefa.net/detail/BIM-330021

Modern Language Association (MLA)

Khidr, Ala al-Din Mahmud& Bamani, Fayda Hasan. Mono-brominated-propyphenazone as a new derivatization reagent for high performance liquid chromatography of ephedrine with UV-detection. Journal of King Abdulaziz University : Medical Sciences Vol. 15, no. 1 (2008), pp.35-49.
https://search.emarefa.net/detail/BIM-330021

American Medical Association (AMA)

Khidr, Ala al-Din Mahmud& Bamani, Fayda Hasan. Mono-brominated-propyphenazone as a new derivatization reagent for high performance liquid chromatography of ephedrine with UV-detection. Journal of King Abdulaziz University : Medical Sciences. 2008. Vol. 15, no. 1, pp.35-49.
https://search.emarefa.net/detail/BIM-330021

Data Type

Journal Articles

Language

English

Notes

Includes bibliographical references : p. 46-47

Record ID

BIM-330021